本方法适用于循环冷却水中氯离子的测定。

　　1.0 原理

　　水中氯离子与硝酸汞在PH值为3.0~3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。

　　Hg2++2Cl-=HgCl2

　　达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成淡紫色。

　　2.0 试剂

　　2.1 二苯卡巴肼(二苯胺基脲)。

　　2.2 0.1410mol/L氯化钠标准溶液。

　　称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

　　2.3 0.1410mol/L氯化钠标准溶液

　　吸取上述0.1410mol/L标准溶液50mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。

　　2.4 混合指示剂

　　称取0.5g二苯卡巴肼(C13H14ON4和0.05g溴酚兰溶于100mL95%乙醇中)，贮于棕色瓶中，有效期为六个月。

　　2.5 0.05mol/L硝酸溶液

　　量取1mL浓硝酸，溶于310mL水中。

　　2.6 0.5mol/L硝酸汞标准溶液的配制。

　　称取2.45g硝酸汞(Hg(NO3)2·H2O)，溶于含0.25mL硝酸的100mL水中稀释至1000mL。用下述测定水样相同步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/L，此溶液为1mL硝酸汞溶液相当0.5mg氯离子。

　　3.0 仪器

　　3.1 滴定管：棕色，10mL微量或25mL。

　　4.0 分析步骤

　　吸取100mL(若氯化物含量大于100mg/L，则酌情少取，并稀释至100mL)水样，于250mL锥形瓶中加入10滴混合指示剂，用0.5mg/L硝酸调节溶液颜色由蓝变黄绿色，再加10滴0.05mg/L硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.014mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失时即为终点，同时做空白试验。

　　5.0 分析结果的计算

　　水样中氯离子含量X(毫克/升)，按下式计算：

　　式中： M—硝酸汞标准溶液浓度，摩尔/升;

　　V1—滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升;

　　V0—空白试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升;

　　Vw—水样体积，毫升。

　　6.0 注释

　　6.1此法适用于水质稳定系统水质的测定，铬酸盐，高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/L时，对滴定干扰，可加盐酸羟胺消除。

　　7.0 允许差

　　氯离子含量小于100mg/L时，平行测定两结果差不大于0.5mg/L。

　　8.0 结果表示

　　取平行测定两结果算术平均值，作为水样的氯离子含量。